GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中锰及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法和酸消解高碘酸钾分光光度法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态锰及其化合物浓度的检测。
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GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法
3 锰及其化合物的基本信息
锰及其化合物的基本信息见表1。
|
化学物质 |
化学文摘号（CAS号） |
元素符号/ 分子式 |
相对原子质量/ 相对分子质量 |
|
锰 （Manganese） |
7439-96-5 |
Mn |
54.94 |
|
二氧化锰 （Manganese dioxide） |
1313-13-9 |
MnO2 |
86.94 |
空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在279.5 nm波长下测定吸光度，进行定量。
4.2.1 微孔滤膜，孔径0.8 μm。
4.2.2 大采样夹，滤料直径为37 mm或40 mm。
4.2.3 小采样夹，滤料直径为25 mm。
4.2.4 空气采样器，流量范围为0 L/min～2 L/min和0 L/min～10 L/min。
4.2.5 烧杯，50 mL。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞刻度试管，10 mL。
4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和锰空心阴极灯。
4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
4.3.2 消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL）与9体积硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）混合。
4.3.3 盐酸溶液，0.12 mol/L。
4.3.4 标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的锰标准溶液成10.0 μg/mL锰标准应用液。
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0 L/min流量采集15 min 空气样品。
4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0 L/min流量采集2 h～8 h空气样品。
4.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5 mL消解液，盖好表面皿，在控温电热器上
200℃左右消解；消解液基本挥发干时，立即取下；稍冷后，用盐酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中，稀释至10.0mL。样品溶液供测定。
4.5.2 标准曲线的制备：取5支～8支10 mL容量瓶，分别加入0.0 mL～3.0 mL锰标准应用液，用盐酸溶液定容，配成0.0 g/mL～3.0 g/mL浓度范围的锰标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在279.5 nm波长下，用乙炔-空气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锰浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中锰浓度(μg/mL)。若样品溶液中锰的浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式（1）计算空气中二氧化锰的浓度：
10C0
C SHAPE \* MERGEFORMAT 
V0
式中：
C ——空气中二氧化锰的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
10 ——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0 ——测得的样品溶液中锰的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
1.58——由锰换算成二氧化锰的系数；
V0 ——标准采样体积，单位为升（L）。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ 159规定计算。
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.03 μg/mL，定量下限为0.1 μg/mL，定量测定范围为0.1 g/mL～3 μg/mL（按Mn计）；以采集75 L空气样品计，最低检出浓度为
0.006 mg/m3，最低定量浓度为0.02 mg/m3（按MnO2计）；平均相对标准偏差为2.5％，平均采样效率为99.4％。
4.7.2 样品消解溶液中含有100倍Al3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等不产生干扰，100倍Fe3+、
Fe2+有轻度正干扰，Mo6+、Si4+有轻度负干扰，若有白色沉淀可离心除去。
4.7.3 样品也可采用微波消解法。
空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，在磷酸溶液中，锰离子被高碘酸钾氧化成紫红色高锰酸盐；用分光光度计在530 nm波长下测定吸光度，进行定量。
5.2.1 微孔滤膜，孔径0.8 μm。
5.2.2 大采样夹，滤料直径为37 mm或40 mm。
5.2.3 小采样夹，滤料直径为25 mm。
5.2.4 空气采样器，流量范围为0 L/min～2 L/min和0 L/min～10 L/min。
5.2.5 烧杯，50 mL。
5.2.6 控温电热器。
5.2.7 具塞比色管，25 mL。
5.2.8 分光光度计，具1 cm比色皿。
5.3.1 实验用水为去离子水，用酸和试剂为优级纯。
5.3.2 消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67 g/mL）与9体积硝酸（ρ20＝1.42 g/mL）混合。
5.3.3 磷酸溶液，16%(体积分数）。
5.3.4 高碘酸钾。
5.3.5 标准溶液：用磷酸溶液稀释国家认可的锰标准溶液成30.0 μg/mL锰标准应用液。
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。
5.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0 L/min 流量采集2 h～8 h空气样品。
5.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5 mL消解液，盖好表面皿，在控温电热器上
200℃左右消解；消解液基本挥发干时，立即取下，稍冷后，用磷酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞比色管中，稀释至25.0 mL；取10.0 mL样品溶液于另一具塞比色管中，供测定。
5.5.2 标准曲线的制备：取5支～8支具塞比色管，分别加入0.0 mL～1.0 mL锰标准应用液，各加磷酸溶液至10.0 mL，配成0.0 g/mL～3.0 g/mL浓度范围的锰标准系列。向各标准管中加入0.2 g高碘酸钾，于沸水浴中20 min；取出冷却后，用分光光度计在530 nm波长下，分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锰浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥
0.999。
5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中锰的浓度(μg/mL)。若样品溶液中锰的浓度超过测定范围，用磷酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2 按式（2）计算空气中二氧化锰的浓度：
C=10C0 /V0 ×1.58
式中：
C ——空气中二氧化锰的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
25 ——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0 ——测得的样品溶液中锰的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；
1.58——由锰换算成二氧化锰的系数；
V0 ——标准采样体积，单位为升（L）。
5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ 159规定计算。
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.3 μg/mL，定量测定范围为0.3 μg/mL～3.0 μg/mL（按Mn计）；以采集75 L空气样品计，最低定量浓度为0.16 mg/m3（按MnO2 计）；相对标准偏差为1.3％～6.7％，平均采样效率为97.5％，平均回收率为95.3％。
5.7.2 显色完全后，颜色可稳定2 h。样品中锰浓度过高时，用磷酸溶解时即可出现高锰酸盐的颜色，不影响测定，测定时可减少样品的用量或稀释后测定。
5.7.3 铁不干扰本法；铬干扰测定时，可用过氧化氢使高锰酸盐的颜色褪去后，测量铬的吸光度，然后从总吸光度减去铬的吸光度。
5.7.4 样品也可采用微波消解法进行处理。
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