工作场所空气有毒物质测定                         第13部分：铟及其化合物

1     范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中铟及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法。 

本部分适用于工作场所空气中气溶胶态铟及其化合物浓度的检测。 

2     规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

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GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南  第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法

3     铟及其化合物的基本信息

铟及其化合物的基本信息见表1。

表1 铟及其化合物的基本信息

4     铟及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法

4.1     原理

空气中气溶胶态铟及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后, 用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计, 在325.6 nm 波长下测定吸光度，进行定量。 

4.2     仪器 

4.2.1      微孔滤膜，孔径0.8 µm。

4.2.2      大采样夹，滤料直径为37 mm或40 mm。

4.2.3      小采样夹，滤料直径为25 mm。

4.2.4      空气采样器，流量范围为0 L/min～2 L/min和0 L/min～10 L/min。

4.2.5      烧杯，50 mL。

4.2.6      控温电热器。

4.2.7      具塞刻度试管，10 mL。

4.2.8      原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和铟空心阴极灯。

4.3     试剂

4.3.1      实验用水为去离子水，用酸为优级纯。

4.3.2      硝酸，ρ₂₀＝1.42 g/mL。

4.3.3      硝酸溶液，1%（体积分数）。

4.3.4      标准溶液：用硝酸溶液稀释国家认可的铟标准溶液成100.0 µg/mL铟标准应用液。

4.4     样品的采集、运输与保存

4.4.1      现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2      短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。

4.4.3      长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0L/min流量采集2h～8h空气样品。

4.4.4      采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可长期保存。

4.4.5      样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.5     分析步骤

4.5.1      样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中, 加入5 mL硝酸, 盖上表面皿, 在控温电热器上

150℃左右消解；待硝酸基本挥发干时, 立即取下。用硝酸溶液将残液定量转移至刻度试管中，并稀释至10.0 mL。样品溶液供测定。

4.5.2      标准曲线的制备：取5支～8支10 mL容量瓶，分别加入0.0 mL～2.0 mL铟标准应用液，用硝酸溶液定容，配制成0.0 µg/mL～20.0 µg/mL浓度范围的铟标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在325.6 nm波长下, 用乙炔-空气贫燃气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的铟浓度（µg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。

4.5.3      样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中铟的浓度（µg/mL）。若样品溶液中铟浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.6     计算

4.6.1      按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2      按式（1）计算空气中铟的浓度：

                                     C=10C₀ /V₀

式中：

C ——空气中铟的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m³）；

10——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C₀ ——测得的样品溶液中铟的浓度（减去样品空白）, 单位为微克每毫升（µg/mL）；

V₀——标准采样体积，单位为升（L）。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（C_TWA）按GBZ 159规定计算。

4.7 说明                                                                            

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.4 µg/mL，定量下限为1.3 µg/mL，定量测定范围为1.3 µg/mL～20 µg/mL；以采集75 L空气样品计，最低检出浓度为0.053 mg/m³，最低定量浓度为0.18 mg/m³；相对标准偏差为1.0%～7.7%，采样效率为99.9%～100％。 

4.7.2 样品也可采用微波消解方法。

4.7.3 在样品溶液中，铟浓度为4.5 µg/mL时，小于225 µg/mLMg^2＋、60 µg/mLCu^2＋、Al^3＋、Zn^2＋和15 µg/mL磷酸不干扰测定。

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